頂空瓶的正確選擇是為了達(dá)到理想的性能與頂空GC
簡(jiǎn)單的說(shuō)頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體。而用于頂部空間分析的實(shí)驗(yàn)室瓶子,我們稱之為頂空瓶。這種實(shí)驗(yàn)的本質(zhì)就是揮發(fā)性樣品經(jīng)過(guò)加熱揮發(fā)氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴(kuò)散,使氣相色譜瓶中在揮發(fā)性樣品之上的頂部氣體進(jìn)入氣相檢測(cè)。
瓶可盛裝50-60ml的液體產(chǎn)品,瓶口是采用螺旋口,配螺旋鋁蓋和丁基膠塞或硅膠塞,丁基膠塞一般是用于藥用包裝,具有成份單一,化學(xué)穩(wěn)定性好,無(wú)毒無(wú)味的優(yōu)點(diǎn);硅膠塞一般用腐蝕性比較強(qiáng)產(chǎn)品上,具有高強(qiáng)的耐腐蝕性,耐高溫,對(duì)人體沒(méi)有危害。顏色分為棕色和透明,棕色可避光,是模制方式生產(chǎn),壁厚,機(jī)械能力好,不易碎。
為了達(dá)到理想的性能與頂空GC,小心要注意樣品制備和儀器設(shè)置。瓶和蓋是一個(gè)非常重要的,經(jīng)常被忽視,也要為元素頂部空間分析做好準(zhǔn)備。重要的是要確保使用正確的瓶和蓋!
瓶大小:
頂空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶來(lái)確保足夠的頂部空間,這樣做就需要達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例當(dāng)然需要是沒(méi)有過(guò)度稀釋使用的樣品。通常比對(duì)后的預(yù)留容量應(yīng)該至少的樣本體積的50%
底部弧度:
有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩種類型的瓶都合適與進(jìn)樣。但圓底瓶往往在儲(chǔ)存采樣方面更強(qiáng)。所以工作更可靠的應(yīng)該是圓底瓶的自動(dòng)進(jìn)樣器。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應(yīng)用程序的兼容。
正確的蓋子鉗法:
須正確地壓緊。確保正確調(diào)整壓蓋鉗不過(guò)緊。帽子不應(yīng)該影響瓶后的使用。
進(jìn)樣墊的選擇:
使用合適耐溫的進(jìn)樣墊。不合適的進(jìn)樣墊會(huì)導(dǎo)溶解,盡而導(dǎo)致污染的頂部空間。
潔凈的瓶:
進(jìn)樣瓶應(yīng)該清潔。并非所有的頂空瓶是可以標(biāo)準(zhǔn)使用的,骯臟的或反復(fù)使用的瓶,可能引起鬼峰或錯(cuò)誤的檢測(cè)結(jié)果。